北京智雲(yún)達科技股份有限公(gōng)司 | |
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一、標定時有峰(fēng)丟失
可能(néng)的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
2.未(wèi)接入(rù)檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進樣(yàng)溫度太低,檢查溫度,並根據需要調整
4.柱箱溫(wēn)度太低,檢查(chá)溫度,並根據需要(yào)調整
5.無載氣流,檢查壓力調節器,並檢查泄漏,驗證柱進(jìn)品(pǐn)流速
6.柱斷裂,如(rú)果柱斷裂是在柱進口端或檢測器(qì)末(mò)端,是可以補救的,切去柱斷(duàn)裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度(dù)降低(dī)10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查(chá)進樣(yàng)口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解(jiě),采(cǎi)用失活化進樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器(qì)襯套或(huò)柱吸附活性樣品:更換襯套(tào)。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再(zài)重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品(pǐn)最高沸點高(gāo)25度(dù)
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱汙染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常(cháng)見問題的解決
四、隻有(yǒu)溶劑峰
1.注(zhù)射器有毛病:用新注射器(qì)驗證。
2.不正確的載氣(qì)流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品(pǐn)太稀:注入(rù)已知樣品以得(dé)出良好結果。如果結果很(hěn)好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,並根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱(zhù)更(gèng)換成較厚(hòu)塗層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水(shuǐ))
7.樣品(pǐn)被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如(rú)不能解決問(wèn)題,就從柱進口端去掉1~2圈,並重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由於(yú)柱安裝不當,在進樣口產生死(sǐ)體積:重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太(tài)慢):采用快速(sù)平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫(wēn)度。
4.樣品溶劑與檢(jiǎn)測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5.柱(zhù)內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不(bú)當:調(diào)整或清洗(xǐ)
7.分流(liú)比不(bú)正確(分(fèn)流排氣流速不足(zú)):調(diào)整流速(sù)
六、假峰
1.柱(zhù)吸(xī)附樣品,隨後解(jiě)吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉(diào)1~2圈,再重新(xīn)安裝。
2.注(zhù)射器汙染:用新注射器及幹淨的溶劑試一試(shì),如假峰消失,就將注射器衝洗幾次。
3.樣品量太大(dà):減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術
七、過去工作良(liáng)好的柱出現未分辨峰
1.柱溫不(bú)對:檢(jiǎn)查並調整溫度
2.不正確的載氣流速:檢查並調整流速。
3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
4.進樣(yàng)技術水(shuǐ)平太差(進樣太慢(màn)):采用快(kuài)速(sù)平穩(wěn)進(jìn)樣技術。
5.柱(zhù)和襯套汙染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,並重新安裝
八、基線(xiàn)不(bú)規則或不穩定
1.柱流失或汙染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端(duān)去掉1~2圈,並重(chóng)新安裝。
2.檢測器或進樣器汙染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控製(zhì)不協調:檢查載(zǎi)所源壓力是否充足。如壓(yā)力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣(qì)路汙染:更(gèng)換氣瓶,使用載氣淨化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在(zài)儀器最大/最小限定範圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,並根據使用手冊技術指標,予以驗證。
7.檢測(cè)器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣(yàng)器隔墊流失:老(lǎo)化或更換(huàn)隔墊。
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