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常見問(wèn)題

氣相色譜(pǔ)分(fèn)析測試常見問題及(jí)解決方法
時間:2014-12-16 13:30:31 作者: 來源:轉載 點擊:1354次

一、標定時有峰丟失


可能的原因及應采用的排除方法


1.注射器(qì)有毛病,用新注射(shè)器驗證。


2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢(jiǎn)查設定值


3.進樣溫度太(tài)低,檢查溫度,並(bìng)根據需要調整


4.柱箱溫度太低,檢查(chá)溫度,並根據需要調整


5.無載(zǎi)氣流,檢查壓(yā)力調節器,並檢查泄漏,驗證柱進品(pǐn)流速


6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端(duān)或檢測器末端,是可以(yǐ)補救的,切去柱斷(duàn)裂部分,重新安裝


二、前沿峰


1.柱超載,減少進樣(yàng)量


2.兩個化合(hé)物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分(fèn)開


3.樣品冷(lěng)凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫


4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度


三(sān)、拖尾(wěi)峰


1.進樣器襯套或柱吸附活性(xìng)樣品:更換襯套。如(rú)不能(néng)解(jiě)決問題,就將柱(zhù)進氣端(duān)去掉1~2圈,再重新安裝


2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度


3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量(liàng),使溫度降低(dī)10~20度,以使(shǐ)峰分開


4.柱損壞:更換柱(zhù)


5.柱汙染:從柱進口端去掉1~2圈,再(zài)重(chóng)新(xīn)安(ān)裝


毛細管分(fèn)析(xī)常見(jiàn)問題的解決


四(sì)、隻有溶劑峰


1.注射器有毛病:用新注射器驗證。


2.不正確的載氣流速(太低(dī)):檢查流速,如有必要,調整之(zhī)


3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好(hǎo)結果。如果結果很(hěn)好,就提高靈(líng)敏度或加大注入量。


4.柱箱溫度過(guò)高:檢查溫度,並根據需要調整


5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成(chéng)較厚塗層或不同極性


6.載氣泄(xiè)漏:檢查泄漏處(用肥皂水)


7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯(chèn)套(tào)。如不能解決問題,就從柱進口端去(qù)掉(diào)1~2圈,並(bìng)重新安裝


五、寬溶劑峰


1.由於柱安裝不當,在進樣口產生死體積(jī):重新安裝(zhuāng)柱。


2.進樣(yàng)技術差(進樣太慢(màn)):采用(yòng)快速平穩進樣技術(shù)。


3.進樣器溫度太(tài)低:提高(gāo)進樣器溫度。


4.樣品溶劑與檢測相(xiàng)互影響(xiǎng)(二氯甲烷/ECD):更換樣品(pǐn)溶劑(jì)。


5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑


6.隔墊清洗不當:調整(zhěng)或清(qīng)洗


7.分(fèn)流比不正確(分流排氣(qì)流速(sù)不足):調整流速


六、假峰(fēng)


1.柱(zhù)吸附樣品,隨後解吸:更換襯管,如(rú)不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。


2.注射器汙染:用新注射器及幹淨的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器衝洗幾次。


3.樣品(pǐn)量太(tài)大:減少進樣量。


4.進樣技術差(進樣(yàng)太慢:采用快速平穩的進樣技術


七、過去工作良好的(de)柱出現未分辨峰


1.柱溫不對:檢查並調整溫度


2.不正確的載(zǎi)氣(qì)流速(sù):檢查並調整流速。


3.樣品進樣量太大:減少樣(yàng)品進樣量


4.進樣技(jì)術水平(píng)太(tài)差(進樣太慢):采用快速(sù)平穩進樣技術。


5.柱和襯套汙染:更換襯套。如不能解決問題,就從(cóng)柱進口端(duān)去掉1~2圈,並重新安裝


八、基線(xiàn)不規則(zé)或不穩定


1.柱流失或汙染:更換襯(chèn)套。如不能解決問題,就從柱進口端(duān)去掉1~2圈,並重(chóng)新安裝。


2.檢測器或進樣器汙染:清洗檢測器和進樣器


3.載(zǎi)氣泄漏:更換隔(gé)墊,檢查柱(zhù)泄漏。


4.載氣控製不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力(lì)≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。


5.載氣有雜質或氣路汙染:更換氣瓶,使用載氣淨化裝置清潔金(jīn)屬管。


6.載氣(qì)流速不在儀器最大/最小限定(dìng)範圍之內(包(bāo)括(kuò)FID用氫(qīng)氣和空(kōng)氣):測量流速,並根(gēn)據使用手冊技術指標,予以驗證。


7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊(cè)進行檢查。


8.進樣器隔墊流失:老化或更(gèng)換(huàn)隔墊(diàn)。


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